如何測定噴氣燃料中的防冰劑含量

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定噴氣燃料中的防冰劑含量。包括三種方法，均可用于測定乙二醇甲醛全緇分（T1301）、乙二醇乙醴全譙分（T1302）、乙二醇單甲醛（T1303）、乙二醇單乙醴（T1304）四種 防冰劑的含量。測定范為0?05?0.25% （體積）。 

      測定時，均先用水抽提燃料中的防冰劑，然后，方法A用碘量法測定，方法B用冰點(diǎn)法測定，方法C用折光率法測定。

      方法A有較高的精密度，但程序較復(fù)雜，適用于工廠實(shí)驗(yàn)室測定及仲裁試驗(yàn)。方法B、方法C簡 單快速，適用于外場測定。

碘量法（方法A）

1方法概要

測定時，先用水抽提燃料中的防冰劑，然后，用碘量法測定e

2儀器與材料 

2?1儀器

2.1.1錐形燒瓶：50毫升。

2.1.2電熱板。

2.1.3碘瓶，500毫升。

2.1.4分液漏斗：梨形帶標(biāo)準(zhǔn)磨口，125毫升。

2.1.5硬質(zhì)玻璃管：22×175毫米，帶支架。

2.1.6滴定管，25和50毫升。

2.1.7移液管：5,10和25毫升。

2.1.8容量瓶；100, 500和1000毫升。

2.1.9帶塞玻璃瓶。

2.2材料

   碎冰。

3試劑

3.1 防冰劑標(biāo)準(zhǔn)液：將10.00毫升防冰劑放到1升的容量瓶中，用蒸儲水稀釋到刻度，充分混合，配 成I %濃度（體積）的防冰劑標(biāo)準(zhǔn)液。然后移取10.00毫升的1 %濃度防冰劑標(biāo)準(zhǔn)液到100毫升的容量 瓶中，用蒸饋水稀釋到刻度，充分混合，配成0.1%濃度（體積）的防冰劑標(biāo)準(zhǔn)液。

3.2  0.200°N重鋸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取于1201c烘至恒重的分析純重銘酸鉀4.9035克，用少量水溶解，移入500毫升的容量瓶中。用水稀釋到刻度，充分混合。

3.3 0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取25±0.1克含5克分子結(jié)晶水的分析純硫代硫酸鈉，溶于1 000毫升水加0.01克碳酸鈉以穩(wěn)定溶液，充分混合。放置24小時后標(biāo)定。此溶液應(yīng)兩周標(biāo)定一次。

    標(biāo)定方法如下：用移液管移取10毫升0.200°N的重絡(luò)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液到500毫升的碘瓶中，緩緩地從滴定管加5毫升硫酸，再加50毫升水并冷卻到室溫。然后加入約3克碘化鉀，并充分混合。用硫代硫 酸鈉溶液滴定，不停地?fù)u蕩，直到由褐色變到黃綠色。加2毫升淀粉指示劑，并繼續(xù)滴定到顏色迅速 地從淺藍(lán)變?yōu)樗{(lán)綠。當(dāng)快到達(dá)終點(diǎn)時應(yīng)小心地晃動碘瓶，并在每加1滴硫代硫酸鈉溶液之后，都要急劇 地晃動。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度必按式（1）計算：

N1=N2•V2   

            V1

式中：

N2——重倍酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度，N,

V1——滴定時消耗的硫代硫酸鈉溶液體積，毫升，

V2——重絡(luò)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升。

3.4淀粉指示劑：將4克可溶性淀粉，10毫克碘hua汞（防腐劑）及10毫升水混合，緩慢地將此懸浮液 加到1升沸水中，煮沸5分鐘，冷卻，貯于帶塞玻璃瓶中。

3.5  結(jié)晶狀碘化鉀。

3.6  硫酸：分析純。

4 準(zhǔn)備工作

    因子尸的測定 定義：F因子為每毫升1當(dāng)量的重鋁酸鉀相當(dāng)?shù)姆辣鶆┑馁裆龜?shù)。

移取5.00毫升防冰劑標(biāo)準(zhǔn)液到022 x 175毫米的試管中，用移液管加10.00毫升0.200 °N重銘酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液，將試管放入冰浴中。待溶液*冷卻后，用滴定管加5毫升硫酸。不停地?fù)u蕩冰浴中的試 管。將酸和水相在不過熱的條件下充分混合。在溶液冷卻后，將試管放在沸水浴中保持10分鐘，再將 試管放到冰浴中，使其冷到室溫或更低。將試管中的液體轉(zhuǎn)移到500毫升的碘瓶中，用水洗試管四次, 每次用水5毫升，洗滌液都加到碘瓶中。加入3克左右的碘化鉀，按本方法3.3條規(guī)定用0.1N硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。當(dāng)接近終點(diǎn)時，應(yīng)小心地?fù)u蕩碘瓶。在每加1滴0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 后都要急劇地?fù)u蕩。

    因子尸的測定應(yīng)進(jìn)行三次，并計算其平均值測得的三個值中任何一個與平均值之差不大于 0.000 1。因子按式（2 ）計算：

F=         0.005             =       0.005       

               V4•N2-V3•N1            2.00-V3•N1

式中:

0.005——防冰劑在被分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的體積，毫升， 

V4——重格酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升，

N2——重錨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N；

V3——滴定時消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

N1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的當(dāng)量濃度，N。

5試驗(yàn)步驟

5.1試樣的分析

    移取25.0毫升試樣于干燥的125毫升的分液漏斗中，并用移液管加25.0毫升水，塞上漏斗塞并急劇 地?fù)u蕩2分鐘，’讓兩相分離，把水相放到50毫升的錐形燒瓶中，取5?00毫升此溶液到e22 x 175毫米的 試管中。用滴定管或移液管加0.200 0N的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00毫升，并把試管放入冰浴中，待溶液 冷卻后，用滴定管加5,00毫升硫酸,同時不停地?fù)u蕩在冰浴中的試管。在不過熱的情況下使酸和水相 充分混合。待溶液'冷卻后，將試管放到沸水浴中10分鐘，再在冰浴中將溶液冷到室溫。然后把溶液轉(zhuǎn) 移到500毫升的碘瓶中，加入約3克碘化鉀，并用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。當(dāng)接近終點(diǎn)時，應(yīng)小心地?fù)u蕩碘瓶，在每加1滴0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后都要急劇地?fù)u動。

    如果滴定所消耗的0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積少于5?0毫升，則此法不能應(yīng)用。

5.2 取未加防冰劑的試樣，按5.1進(jìn)行空白測定。如果沒有這種試樣時，也可用加有防冰劑的試樣代替。這時，則用等體積的水，把已加有防冰劑的試樣中的防冰劑抽提出來。抽提時需急劇搖動5分可以除去水。再重復(fù)用水抽提一次。經(jīng)兩次水洗抽提的試樣，其所含防冰劑可被*除去。

6 計算

6.1試樣中防冰劑的含量X<1％ （體積）>按下式計算，

X=  100F（V6•N2-V5•N1）…………（3）

                A•S

式中：F——式（2）所確定的因子值，

V6——重錨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升，

N2——重鋸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N,

V4——滴定時消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升，

N1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N , 

A——所用的水抽提液的份數(shù)（此處）為J/5）:；

S——試樣的體積，亳升。

在本方法中，公式還可精確地簡化為，

       X = 20F<2.000-（V5•N1）>…………（4 ）

6.2計算試樣的空白值。

6.3將6.1條所得的值減去空白值，即為試樣實(shí)際所含的防冰劑的體積百分?jǐn)?shù)。

7精密度

   在0.05~0.25% （體積）防冰劑的范圍內(nèi)，重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)大于0.005%。

8 報告

   取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣中防冰劑含量。

                             冰點(diǎn)法（方法B ）

9方法概要

測定時，先用水抽提燃料中的防冰劑，然后，用冰點(diǎn)法測定。

10儀器與材料

10.1 儀器

10.1.1分液漏斗：帶標(biāo)準(zhǔn)磨口，1000毫升，帶支架。

10.1.2移液管：10毫升。

10.1.3量筒：1000毫升。

10.1.4試管: 20 x 175毫米。

10.1.5溫度計3分度為0?1℃。

10.1.6金屬環(huán)攪拌器。

10.1.7冰鹽浴（碎冰：食鹽為3 ： 1）,或「10C到-15c的其他冷浴。

10.1.8放大鏡

10.2材料

10.2.1碎冰 。

10.2.2食鹽。

11試劑

   防冰劑。

12試驗(yàn)步驟

12.1 用量筒量取800毫升試樣，傾入分液漏斗。用移液管加入10毫升蒸儲水（或自來水），塞上玻 璃'塞，劇烈搖蕩5分鐘，靜置直到*分層（2?3分鐘）。

注：劇烈搖蕩是試驗(yàn)重復(fù)的關(guān)鍵。搖蕩5分鐘，能*抽提出由分布律所決定的可抽出部分。

12.2把分液漏斗中的水層放到試管中，插入塞子、溫度計和攪拌環(huán)，使溫度計水銀球正好位于水的 中部。把試管浸在-10C到-15c的冷浴中。不停地攪動水，使能觀察到溫度的變化。

注：溫度計需進(jìn)行校正。溫度計水銀球必須*浸沒在抽提液中

12.3密切注視溫度變化情況，當(dāng)溫度下降到zui低值后，折而迅速上升，并渡一段時間里（幾秒鐘） 保持一恒定值，然后又重新下降。準(zhǔn)確地讀出溫度迅速上升后所達(dá)到的最高溫度（借助放大鏡可讀到

0.02C）,并作為冰點(diǎn)記錄下來。

12.4參照方法C19.1條用防冰劑和未加防冰劑的噴氣燃料，配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。按方法C 19?2條

到第20章所述，測定標(biāo)準(zhǔn)樣水抽提液的冰點(diǎn)，并繪制防冰劑含量-水抽提液冰點(diǎn)曲線。

18計算

從水抽提液冰點(diǎn)-防冰劑含量的工作曲線上，找到相應(yīng)于試樣水抽提液冰點(diǎn)的防冰劑百分含量值, 此數(shù)值即為試樣中的防冰劑含量。

14精密度

重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)大于0?01%。

15報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣中防冰劑含量。

折光計法（方法C ）

16方法概要

測定時，先用水抽提燃料中的防冰劑，然后，用折光率法測定。

17儀器

17.1折光儀：阿貝型。

17.2分液漏斗：500亳升。

17.3量筒：500毫升。

17.4移液管：5毫升。

17.5滴管。

18試劑

防冰劑。

19試驗(yàn)步驟 

19.1  分別將1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0,6.0毫升防冰劑，用未加防冰劑的噴氣燃料稀釋到2 000毫升,配制成防冰劑含量為0.05%、0.10%. 0.15%. 0.25%. 0.25%、0.30% （體積）的標(biāo)準(zhǔn)樣。充分搖勻。按19.2條，19.3條所述，測定標(biāo)準(zhǔn)樣水抽提液折光率。并繪制防冰劑含量-水抽提液折光率曲線。

注：如需測定百分含量（重量），則標(biāo)準(zhǔn)樣的防冰劑含量也應(yīng)按重量百分?jǐn)?shù)配制。

19.2用量筒量取300毫升試樣，傾入分液漏斗。用移液管加入5毫升蒸餾水，塞上玻璃塞，劇烈搖 蕩5分鐘，靜置直到*分層。

19.3把分液漏斗中的水層放到試管中，用滴管移取此試液到阿貝折光儀上，測定其折光率。折光率 取四次讀數(shù)的算術(shù)平均值。

20計算

從防冰劑含量支水抽提液折光率的工作曲線上，找到相應(yīng)于試樣水抽提液折光率的防冰劑百分含 量值，此數(shù)值即為試樣中的防冰劑含量。

21精密度

重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)大于0.01%。

22報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣中防冰劑含量。