殼聚糖粘度測(cè)定

一、殼聚糖簡(jiǎn)介

殼聚糖又稱(chēng)脫乙酰甲殼素，是由自然界中廣泛存在的幾丁質(zhì)經(jīng)過(guò)脫乙酰作用得到的，化學(xué)名稱(chēng)為聚葡萄糖胺（1-4）-2-氨基-B-D葡萄糖，是自然界中含量?jī)H次于纖維素的生物多糖。殼聚糖由于含有特殊的氨基基團(tuán)，使其成為唯yi的天然堿性陽(yáng)離子聚合物，具有優(yōu)異的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等優(yōu)良性能。殼聚糖的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，如：在污水處理中，可作為絮凝劑、吸附劑；在食品行業(yè)，可作為增稠劑、被膜劑、乳化劑、甜味劑等添加劑；在分析化學(xué)行業(yè)，可以作為陰離子交換劑或色譜填料載體等；在生物醫(yī)學(xué)行業(yè)中，可作為抗菌劑、凝血?jiǎng)?、藥物緩釋助劑等，在農(nóng)業(yè)上，可作為植物生理調(diào)節(jié)劑，等等。

二、粘度測(cè)定及流變學(xué)研究的意義

粘度是衡量殼聚糖產(chǎn)品理化性質(zhì)和使用性能的重要指標(biāo)，殼聚糖在溶液中產(chǎn)生粘度的本質(zhì)原因是：多糖分子在溶液中以無(wú)規(guī)線團(tuán)的形式存在，其緊密程度與分子的組成和結(jié)構(gòu)單元之間的鏈接形式有關(guān)，當(dāng)分子在溶液中旋轉(zhuǎn)時(shí)需要占有大量的空間，分子與分子間彼此碰撞的頻率較高，產(chǎn)生摩擦。殼聚糖產(chǎn)品的規(guī)格根據(jù)粘度的不同可分為低粘度、中粘度、高粘度、超高粘度殼聚糖四種。不同粘度的產(chǎn)品應(yīng)用行業(yè)和領(lǐng)域不同。殼聚糖產(chǎn)品的粘度與其生產(chǎn)及制備的工藝條件密切相關(guān)：原料來(lái)源及種類(lèi)，脫鈣反應(yīng)過(guò)程中鹽酸濃度、浸酸時(shí)間，脫蛋白過(guò)程中溫度與時(shí)間的控制，脫乙酰化過(guò)程中堿液濃度、反應(yīng)時(shí)間及溫度等因素均會(huì)對(duì)影響最終產(chǎn)品的粘度。殼聚糖產(chǎn)品的使用過(guò)程中，分子結(jié)構(gòu)（分子量和脫乙酰度）和環(huán)境因素（濃度、試劑、pH值、離子強(qiáng)度等）會(huì)對(duì)殼聚糖溶液的表觀粘度和流變學(xué)特性產(chǎn)生不同的影響。因此，針對(duì)不同行業(yè)的應(yīng)用需求，可以通過(guò)生產(chǎn)工藝的優(yōu)化，產(chǎn)品的進(jìn)一步加工改進(jìn)或者調(diào)節(jié)殼聚糖溶液的環(huán)境因素，以獲得適宜的粘度及流變學(xué)特性。

三、殼聚糖粘度測(cè)定

使用DV2T標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)配套SSA小量樣品適配器（如圖1所示）對(duì)較低粘度的殼聚糖溶液進(jìn)行粘度測(cè)量，為殼聚糖溶液在生產(chǎn)過(guò)程中的粘度質(zhì)量控制提供測(cè)試依據(jù)。TC-650 SD水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度（測(cè)試溫度為25℃），Rheocalc T軟件連接主機(jī)，進(jìn)行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線。吸取一定量的已配置好的殼聚糖溶液于SSA的樣品杯中，將轉(zhuǎn)子緩慢浸沒(méi)至樣品中，然后連接粘度計(jì)主機(jī)和TC-650 SD水浴循環(huán)系統(tǒng)。在Rheocalc T 軟件上編輯相應(yīng)的測(cè)試程序，待樣品溫度穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)量。擇“Multi Point"模式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，在2 min的測(cè)試時(shí)間內(nèi)總共采集了12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，觀察測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)讀取及溫度控制的穩(wěn)定性。根據(jù)圖2可知，使用水浴控溫時(shí)，測(cè)試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性非常好，12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的粘度值均為38.19 cP，未產(chǎn)生波動(dòng)。

SSA測(cè)試所需樣品體積僅為2-16mL（具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號(hào)相關(guān)），可有效節(jié)約測(cè)試成本，提升測(cè)試效率；SSA使用同軸圓柱型轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯，可以計(jì)算剪切率和剪切應(yīng)力，得到絕對(duì)粘度；TC系列循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度最高可達(dá)0.01℃，為粘度測(cè)試提供準(zhǔn)確及穩(wěn)定的溫度條件。